Transcript 第五章
第五章 水分和水分活度的测 定 西昌学院轻化工程学院 第一节 食品中的水分： 概述 1、是食品的主要组成成分 2、水分子的含量和分布直接影响到 食品的外观、色泽、风味、食品的鲜 度、硬软性、流动性、呈味性、保藏 性、加工性等。 3、水分的含量高低，对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系。 4、不同的食品有其特征性的水分含 量。如:面包35～45％；奶粉4％；肉 80％；谷物，10～15％等。 食品分析与检验 一、 水分的存在状态 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 食品分析与检验 二 、 水分的测定方法 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定 水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水 分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。 食品分析与检验 三、水分的测定的意义 水分是重要的质量指标之一 ; 水分是一项重要的经济指标 ; 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食 品不变质的手段。 食品分析与检验 第二节 水 分 测 定 方 法 热干燥法 水分的测定方法 ① ② ③ ④ 常压干燥法；（此法用的广泛） 真空干燥法；（样品加热分解时用） 红外线干燥法； 真空器干燥法；（干燥剂法） 蒸馏法 卡尔-费休法 物理检测法 食品分析与检验 一、干燥法 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 水分是唯一挥发成分，不含或含其它挥发性成分 极微; 水分挥发要完全，即含胶态物质、含结合水量少; 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以 忽略不计。 食品分析与检验 2、操作条件的选择 称量瓶的选择 称样量 干燥设备 干燥条件 食品分析与检验 （二）常压干燥法 原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压） 下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分， 干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 适用范围：用于在95～105℃下，不含或含其他挥发 性物质甚微且对热稳定的食品。 食品分析与检验 样品的预处理（对分析结果影响较大） 采集、处理、保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水 分的丢失或受潮。 固体样品要磨碎，谷类达18目，其他30～40目。 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释；加入精制海砂或无水硫 酸钠，搅拌均匀以增大增发面积。 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片， 自然风干15~20h，再称量，磨碎，烘干 。 食品分析与检验 常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿 重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干 燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确 称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% 食品分析与检验 （三）减压干燥法 原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样 品中的水分，根据干燥前后样品所失去的质量计算样 品的水分含量。 适用范围：在100 ℃以上加热容易变质及含有不易 除去的结合水的食品. 食品分析与检验 减压干燥法的具体操作 准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真 空烘箱→55℃、真空度40～53KPa（700～740mmHg） →烘干→于干燥皿冷却→称至恒重 计算方法同前 装置图（如下图） 食品分析与检验 减压干燥工艺流程图 食品分析与检验 二、蒸馏法 原理：把不溶于水的有机溶剂 和样品放入蒸馏式水分测定装 置中加热，试样中的水分与溶 剂蒸汽一起蒸发，冷凝并收集 馏出液，由水分的容量而得到 样品的水分含量。如香料中水 分测定 食品分析与检验 蒸馏法测定的步骤 准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶 中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐 加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度 →至刻度管水量不在增加→读数 食品分析与检验 蒸馏法测定水分含量的计算 X=100×V/m 式中：X——样品重的水分含量，mL/100g；或按水在 20℃时密度0.9982g/mL计算质量分数； V——接受管内水的体积，mL； m——样品的质量，g。 食品分析与检验 常用的有机溶剂及选择依据 溶剂 苯 甲苯 二甲苯 CCl4 密度 0.88 0.86 0.86 1.59 沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃ 选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因 为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于 一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱 和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶 剂。 食品分析与检验 三、卡尔－费林法 原理：卡尔-费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧 化硫的氧化还原反应。 2H2 0＋S02＋I2→2HI＋H2S04 上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺 利地向右进行。 C5H5N·I2十C5 H5 N·SO2＋C5H5N+＋H2 0→ 2 C5H5N·HI ＋C5H5N·S03 C5H5N·S03CH3OH → C5H5N(H)S04·CH3 食品分析与检验 适用的范围： 卡尔－费休法可适用于含有I％或更多水分的样品， 如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等 食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高， 它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。 食品分析与检验 卡尔—费休法测定步骤： 对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于 称样瓶中。 取50 ml甲醇 → 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极， 用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指针与标定时相当 并且保持1min不变时 → 打开加料口 → 将称好的试样立即加 入 → 塞上皮塞 → 搅拌 → 用KF试剂滴至终点保持1min不变 → 记录 食品分析与检验 食品分析与检验 四、其它测定水分方法 化学干燥法 微波法 红外吸收光谱法 折光法 电导率法 介电容量法 其它还有声波和超声波法，核磁共振波谱法，中子法等。 红外水分测量仪 食品分析与检验 第三节 水分活度值的测定 水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食 品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合 程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食 品水分含量↑，Aw值 ↑。 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近 似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 食品分析与检验 水分活度值的测定方法 AW测定仪法 原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据 食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针 所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正 AW测定仪的AW为9.000。 食品分析与检验 溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中 水相的水分活度成正比。用卡尔－费休法分别测定 苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比， 即为样品的水分活度。 食品分析与检验 扩散法（恒定相对湿度平衡法） 原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据 样品在不同的标准饱和溶液中平衡后，质量的增加 或者减少，作图，横坐标为水活度，纵坐标为质量 变化。从而计算水分活度。 食品分析与检验 思考题 1、水分测定常用什么方法？它对被检验物有何要求？ 误差可能来自哪些方面？ 2、蒸馏法测定水分主要有哪些优点？常有试剂有哪 些，使用依据是什么？ 3、卡尔费休法应注意的问题？ 食品分析与检验