Transcript 单晶结构的测定

单晶结构的测定
冯玉全
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晶体的初步表征及挑选
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晶体结构测定
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晶体结构分析及作图
一、晶体的初步表征及挑选
晶体的初步表征：
1.红外光谱表征:
红外谱图分析, 与原料(构筑块、所用有机配体)的特
征峰对比分析可能的结构, 主要判断合成物是否是
新化合物.
2.元素分析(ICP)
3.热分析(TG、DTA)
4.过渡金属离子检测
晶体颜色，或做金属离子检测实验
晶体的挑选：
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(a) 首先要做晶体稳定性测试，置于空气中约半个小时晶体
没有明显变化，然后考虑挑晶体，否则考虑封管测试。
(b) 选取大小合适品质好的单晶样品（纯有机物0.2~0.5 mm，
金属配合物或金属有机物0.15~0.4 mm，纯无机物0.08~0.3
mm），尽可能选用体积小（0.2~0.3 mm）、外观均衡的晶体，
以减少吸收效应。
(c) 样品过大要进行切割到合适尺寸，然后粘在长约2 cm的
细玻璃棒顶端。
[注：品质好的晶体，应该是透明、没有裂痕、表面干净、有
光泽、外形规整。要选三个方向尺寸相近的（否则对衍射的吸
收有差别），过大的可以用解剖刀切割，切割时要用惰性油或
凡士林。]
晶体的安置方法
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晶体的安置方法: a 将晶体粘在玻璃丝上的正确做法, b
要晶体上包上一层胶等保护晶体, c 将晶体装在密封的
毛细玻璃管中, d 将晶体粘在玻璃丝上的不正确做法。
晶体安置的正确做法：
晶体安置的不正确做法 ：
光学调心
Visual inspection of diffraction data
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No obvious sign for
twining in first
images of first and
second run
Split reflections in
third run
单晶衍射仪基本结构
-SMART APEX-CCD衍射仪
Smart CCD Overview
SMART APEX-CCD探测器
二、 晶体结构测定
 数据收录
 数据还原与校正
 晶体结构解析
 结构精修
 晶体结构的表达
三、 晶体结构作图
 各种作图工具的配合使用：
 XP，Diamond，Mercury，ChemDraw，
Platon， Olex，POV－Ray，3D-Mix等
 然后用PhotoShop进行处理：
提高分辨率，图片格式转化，图片组合等
Platon做图
Olex做图
Diamond做图
Olex做图
Diamond配合Pov-Ray做图
Pov-Ray做图
Thanks a lot !!!